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简介：物质结构的分析尽管可以采用中子衍射、电子衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱等方法，但是X射线衍射（X-RayDiffraction）是最有效的、应用最广泛的手段，而且X射线衍射是人类用来研究物质微观结构的第一种方法。X射线衍射的应用范围非常广泛，现已渗透到物理、化学、地球科学、材料科学以及各种工程技术科学中，成为一种重要的实验方法和结构分析手段，具有无损试样的优点。

下面小编根据几个案例来介绍XRD的实际应用。

案例1：合成路线对Pr0.8K0.2MnO3的结构、磁性和磁热性能的影响

1.题目及作者：

2.文献收录：

CeramicsInternational

DOI：dx.doi.org/10./j.ceramint..10.

3.摘要：采用固相法和Pechini溶胶-凝胶法制备了Pr0.8K0.2MnO3陶瓷材料。研究了粉末合成方法对样品结构、形貌、磁性和磁热性能的影响。X射线衍射图显示了典型的斜方对称钙钛矿结构。实验结果表明，两种样品都经历了二阶相变。固相法和溶胶凝胶法得到的样品从M-μ0H测量方法得到的5T时最大磁熵变分别为3.77和7.23J/kgK。分析了磁熵变对磁场的依赖关系，得出了居里温度下磁熵变对磁场的幂函数关系。根据该关系推导出该类材料的通用变化曲线。这些结果表明，样品的物理性质与合成工艺密切相关。结果表明，Pechini溶胶-凝胶法制得的陶瓷材料具有良好的磁性能，效率高，稳定性好。因此，在溶胶-凝胶法样品中可以观察到铁磁-顺磁转变温度的大幅度提高和磁热学性能的增强，使其更适合于磁制冷应用。

4.测试仪器介绍：

相纯度、同质性和晶胞尺寸是在室温下用粉末X射线衍射（XRD）（CuKα，波长为1.?）。

5.测试谱图：

6.测试分析：

如图1所示，a，b分别为固相反应和Pechini法制备的Pr0.8K0.2MnO3样品的x射线衍射图谱。采用Fullprof软件分析，发现样品结晶为Pnma斜方晶系的结构空间群。Pr和K原子位置为4c(x,1/4,z)，Mn的原子位置为4b(1/2,0,0)，O1的原子位置为4c(x,1/4,z)，O2原子位置为8d(x,y,z)。这两种化合物均为单相，没有检测到第二相。结果表明，陶瓷粉末的制备方法对单个Pr0.8K0.2MnO3相的形成影响很小。每个样品的晶体结构数据如表1所示。晶粒平均尺寸是由德拜-谢勒公式计算出来的。结果表明，固相法和Pechini溶胶凝胶法制备的Pr0.8K0.2MnO3微晶的平均尺寸为约nm和约nm。

7.文献小结

通过XRD研究了两种不同合成方法制备的粉末样品，得到了粉末材料的晶体结构和平均晶粒尺寸。

案例2：R2CoMnO6的结构、磁性和磁热效应（R为Dy，Ho和Er）

1.题目及作者：

2.文献收录

CeramicsInternational

DOI：dx.doi.org/10./j.ceramint..08.

3.摘要

本文献研究了R2CoMnO6（R=Dy,Ho,Er）陶瓷的晶体结构、磁性能和磁热效应。该陶瓷晶体结构为单斜结构，空间群P21/n。化合物呈现出三种磁相变，并在磁熵变-温度曲线中出现了三个峰。在样品的居里温度附近，样品呈现出了较大的最大磁熵变和相对制冷能力。此外，通过对曲线的分析可以证实所观察到的所有样品的顺磁性-铁磁性相变都是二阶的。

4.测试仪器介绍

样品的室温XRD通过RigakuD/MAX使用Cu-Kα测试。

5.测试谱图

6.测试分析：

R2CoMnO6的室温XRD图谱如图1a所示。利用MAUD软件对样品进行了Rietveld法精修，图1b给出了R=Dy的样品的谱图。R2CoMnO6氧化物均为P21/n空间群的单斜结构结晶，通过精修R2CoMnO6的粉末X射线衍射数据，得到点阵参数、晶格体积和可靠性因子如表1所示。随着稀土离子的半径减小，晶格参数a，b和c减小，而β增加。

7.文献小结

通过XRD法表征了制备材料的晶体结构，再通过Rietveld精修得到了晶胞参数等样品的晶体结构参数，从而研究样品结构与性能之间的关系。

案例3：Ln0.67Sr0.33MnO3纳米颗粒的结构和磁热效应（Ln为La，Pr和Nd）

1.题目及作者

2.文献收录

CeramicsInternational

DOI：dx.doi.org/10./j.ceramint..07.

3.摘要

Ln0.67Sr0.33MnO3（Ln=La，Pr和Nd）纳米粒子是由溶胶-凝胶法制备的。作者详细研究了样品的结构和磁性能。XRD分析表明，掺La的样品为菱方钙钛矿晶体结构，掺Pr和Nd的样品主要由正交钙钛矿结构相组成。与La掺杂样品相比，Pr和Nd的取代使居里温度和饱和磁化强度降低，相变变宽。所有样品在较宽的温度范围内均表现出明显的磁热效应。在磁场变化为0-5T时，La，Pr和Nd的样品的等温磁熵变最大值分别为2.49,1.94和0.93J/kg，相对制冷能力达到,和J/kg。结果表明，这些纳米颗粒在较宽的温度范围内可用于磁制冷。

4.测试仪器介绍

5.测试谱图

6.测试分析

图1a-c分别为室温下LaSrMnO、PrSrMnO和NdSrMnO的XRD图谱。使用Fullprof程序，Rietveld精修的结果表明，LaSrMnO样品晶体为菱形钙钛矿结构（空间群R3-c），而PrSrMnO和NdSrMnO样品主要是斜方晶系结构（空间群Pbnm）和少量的第二相，分别为反铁磁PrMn2O5和顺磁Nd2O3，第二相的存在并不影响下面的主要结论，因为这些氧化物在磁化测量中被校正为非磁性杂质。结构变形是由于Pr3+离子和Nd3+的半径小于La3+离子的半径，导致公差因子从0.（LaSrMnO）减少为0.（PrSrMnO）和0.（NdSrMnO）。精修的结构参数如表1所示。

7.文献小结

通过XRD表征了样品的晶体结构，再通过Rietveld法精修得到了样品的晶体结构参数，从而研究晶体结构和磁性能的关系。

总结

XRD在钙钛矿磁制冷材料研究领域主要应用于晶体结构的表征以及其Rietveld法精修后晶胞参数的计算，从而为研究晶体结构与磁热性能之间的关系打下基础。

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